Banca de QUALIFICAÇÃO: IZABEL KALINE VICENTE DA SILVA

Uma banca de QUALIFICAÇÃO de MESTRADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE: IZABEL KALINE VICENTE DA SILVA
DATA: 04/12/2012
HORA: 10:00
LOCAL: Auditório do NUPPRAR
TÍTULO:

 Avaliação de metodologia de preparo de amostras por digestão ácida para determinação de metais em petróleo por HR CS AAS e ICP-OES

PALAVRAS-CHAVES:

 digestão ácida, metais em petróleo e ICP-OES

PÁGINAS: 100
GRANDE ÁREA: Engenharias
ÁREA: Engenharia Química
RESUMO:

Petróleo é composto essencialmente por hidrocarbonetos podendo conter oxigênio, enxofre e metais. A presença de metais pode ser de caráter natural ou pode ser causada pela adição num dado processo de produção, contaminações no processo de estocagem e transporte. A presença de metais no petróleo merece atenção por favorecer a ocorrência de incrustações, corrosões, envenenamento de catalisadores e consequente poluição nas refinarias. A matriz de amostras como petróleo é caracterizada pela complexidade e diversidade que cada amostra é capaz de apresentar. O correto procedimento de preparo desse tipo de amostra capaz de possibilitar a correta quantificação desses metais não é uma tarefa trivial. Neste sentido, o planejamento experimental torna-se uma ferramenta interessante por permitir visualizar a influência de uma ou mais variáveis envolvidas no processo de preparo sobre outras variáveis de interesse. Através do planejamento experimental, objetiva-se variar todos os fatores ao mesmo tempo para saber se determinado fator tem influência significativa sobre a resposta. Neste sentido visamos à otimização de uma metodologia que possibilite maior eficiência no processo de digestão para amostras de petróleo. A digestão auxiliada por microondas permite, através da aplicação de potência, tornar maior o número de colisões entre as moléculas do HNO₃ e do H₂O₂ no meio reacional, favorecendo a abertura de amostras de matriz complexa. Dessa forma, foi realizado um planejamento fatorial 2⁴ variando a potência, o tempo e os volumes de HNO₃ 65% e H₂O₂ 30%. Para obter as respostas, foram monitorados diversos elementos (C, Cu, Cr, Fe, Ni, Zn e V) por espectrometria de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES). Com este estudo inicial foi observado que o HNO₃ não foi um fator significativo estatisticamente para nenhum dos analitos estudados e que os outros três fatores e suas interações apresentaram significância estatística. Um planejamento Box Behnken foi realizado considerando os 3 fatores: volume de H₂O₂, tempo (min) e potência (W), o volume de ácido nítrico foi mantido em 4 mL para uma massa de 0,1g de petróleo. Os resultados foram bastante expressivos, a maior eficiência de digestão, assumindo um compromisso entre as respostas obtidas para cada analito e o monitoramento do carbono, foi obtido nas condições de 7 mL de H₂O₂, 700 W de potência e 7 min de tempo de reação com 4 mL de HNO₃ para uma massa de 0,1 g de petróleo. Visualmente foi possível observar a eficiência do processo de digestão em função da coloração final da amostra e da presença mínima de resíduo. O procedimento de digestão otimizado foi aplicado a quatro diferentes amostras de petróleo e os analitos determinados por ICP-OES.

MEMBROS DA BANCA:
Externo à Instituição - ANDREA FRANCISCA FERNANDES BARBOSA - UnP
Presidente - 348475 - DJALMA RIBEIRO DA SILVA
Externo ao Programa - 7350310 - MARIA DE FATIMA VITORIA DE MOURA