Nas últimas décadas houve o aumento da consciência ambiental em mitigar a poluição atmosférica e, com isso, surgiu a busca por fontes alternativas de energia, dentre elas, tem-se destacado a biomassa de microalgas como promissora fonte de energia renovável e sustentável. Diante disso, o trabalho tem como objetivo principal avaliar processos de pré-tratamentos aplicados na biomassa de microalgas a partir das análises físico-químicas e análise termogravimétrica (TGA), em seguida, realizar a síntese de materiais catalíticos que serão utilizados no estudo termocatalítico e no cinético da degradação da biomassa. Foi realizado o estudo cinético, a partir dos dados termogravimétricos obtidos nas razões de aquecimento de 10, 20, 30 e 40 °C/min, aplicando dois métodos cinéticos livres: Ozawa-Flynn-Wall (OFW) e Kissinger-Akahira-Sunose (KAS) para calcular os valores da energia de ativação da degradação da biomassa microalgal e para verificar a atividade dos materiais catalíticos. A espécie Monoraphidum sp. apresentou baixa umidade e baixo teor de cinza em relação à Scenedesmus sp. As micrografias possibilitaram visualizar a modificação da estrutura após os processos de acetilação, confirmado pelos espectros de difração e de infravermelho, com bandas características do processo em 1742 cm-1 referente ao estiramento da carbonila (C=O) do éster, uma banda em 1372 cm-1  corresponde aos estiramentos da ligações C-H da metila (CH3) do grupo acetil e a outra por volta de 1223 cm-1  característica da ligação C-O do grupo -O-(C=O)-CH3, confirmando a esterificação. O comportamento térmico das biomassas foi avaliado a partir da análise térmica (TGA) e da sua diferencial (DTG), proporcionando a visualização de três eventos de perda de massa característicos das microalgas, onde o evento principal corresponde a degradação dos constituintes majoritários (carboidratos, proteínas e lipídeos) da biomassa, comparando os dados termogravimétricos foi possível observar que a segunda acetilação proporcionou uma maior degradação e a amostra da Monoraphidium sp. apresentou decomposição maior que a amostra Scenedesmus sp. A pirólise da Monoraphidium sp. confirmou que a segunda acetilação proporcionou uma maior formação de bio-óleo que a biomassa liofilizada e a amostra com uma acetilação, atingindo o rendimento de 40 % para o bio-óleo, 52 % de biocarvão e 8 % de biogás. O suporte catalítico, KIT-6, e a sua impregnação com os metais Molibdênio (Mo) e Cobalto (Co) foram obtidos com êxito e comprovados por Difração de Raios X (DRX), pelos espectros do infravermelho, assim como pelas micrografias das amostras. Diante dos resultados obtidos, o estudo termocatalítico da Monoraphidum sp. acetilada duas vezes pura e na presença dos materiais apresentaram eventos de perda de massa compatíveis com os relatados na literatura, assim como, a atividade do catalisador foi efetiva para o processo de degradação térmica dos principais componentes da biomassa. Com base nos valores do coeficiente de correlação (R2), verificou que o modelo cinético KAS se adequa melhor ao processo de degradação termocatalítica das microalgas. A partir dos resultados de energia de ativação aparente (Ea), foi possível verificar que a utilização dos materiais obtidos proporcionou um aumento desse parâmetro, o que pode ser justificado pela ocorrência de reações de polimerização. Portanto, foi possível obter importantes resultados sobre a biomassa de microalgas com a finalidade de realizar a pirólise termocatalítica e a caracterização dos produtos obtidos.