Banca de QUALIFICAÇÃO: ANDARAIR GOMES DOS SANTOS - (Retificação)
Uma banca de QUALIFICAÇÃO foi cadastrada pelo programa.DISCENTE: ANDARAIR GOMES DOS SANTOS
DATA: 11/06/2010
HORA: 15:00
LOCAL: AUDITÓRIO DO PPGEQ
TÍTULO:
"DESENVOLVIMENTO DE MATERIAIS CERÂMICOS A BASE DE ÓXIDOS MISTOS A PARTIR DO MÉTODO DE COPRECIPITAÇÃO EM MEIO OXALATO"
PALAVRAS-CHAVES:
Perovsquita, Método de síntese, Coprecipitação, Oxalato, Tamanho médio de cristalito, Propriedades catalíticas.
PÁGINAS: 141
GRANDE ÁREA: Engenharias
ÁREA: Engenharia Química
RESUMO:
Esta tese enfoca o método de síntese de coprecipitação para preparação de materiais cerâmicos com estrutura perovsquita, suas caracterizações e aplicação como material catalítico. Uma nova rota metodológica a partir da coprecipitação via meio oxalato foi proposta para síntese do material (SrCo0,8Fe0,2O3-d). No intuito de verificar a influência do método de síntese empregado nas características do material, o mesmo foi sintetizado também com base no método de complexação combinando EDTA - Citrato. O material foi caracterizado por: difratometria de raios-X (DRX), refinamento pelo método Rietveld, termogravimetria e termodiferencial (TG/DTA), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e de transmissão (MET), distribuição granulométrica e analise superficial pelo método BET. Ambos os métodos de síntese permitiram obter pós monofásicos, todavia, foi necessário um estudo mais elaborado dos parâmetros de síntese do método de complexação combinando EDTA [UTF-8?]– Citrato, tendo o pH, como um parâmetro relevante na síntese. A síntese com base no método via coprecipitação em meio oxalato permitiu obter grãos numa mesma faixa de tamanho médio de cristalito comparados com o obtido a partir do método de complexação combinando EDTA - Citrato, nas mesmas condições de tratamento térmico. A natureza do reagente utilizado no método via coprecipitação em meio oxalato apresentou uma diferença de aproximadamente 80 % no tamanho médio de cristalito, enquanto que o agente precipitante praticamente não o afetou. A condição de síntese, neste caso, que favoreceu a formação do material com menor tamanho médio de cristalito foi a obtida a partir adotando como reagentes de partida o carbonato de estrôncio, nitrato de cobalto e oxalato de ferro e mistura equimolar de oxalato de amônio e ácido oxálico como agente precipitante. Todavia, o método via coprecipitação em meio oxalato nos permitiu obter excelentes rendimentos, na ordem de 90 a 95 %, mantendo o tamanho médio de cristalito na mesma ordem de grandeza que o método de complexação combinando EDTA - Citrato da rota de síntese estudada neste trabalho. Outras vantagens observadas do método de coprecipitação via oxalato proposto é a obtenção de precursores em estado sólido e em baixa temperatura (~26 oC), como também um menor período de síntese dos precursores, e com etapas independentes (obtenção dos precursores, lavagens, secagem e calcinação) quando comparado com o método de complexação combinando EDTA [UTF-8?]– Citrato, demonstrando-se ser ainda um método de facilidade de processamento, reprodutibilidade e confiabilidade de produção dos pós. Por fim, o método empregado e as condições de síntese demonstraram ser de fundamental importância nas características e propriedades dos materiais, como observado pelas caracterizações realizadas. Para fins comparativo das propriedades catalíticas do material, a perovsquita LaNi0,3Co0,7O3-d foi também sintetizado pelo método de complexação combinando EDTA [UTF-8?]– Citrato. Ambos os materiais (SrCo0,8Fe0,2O3-d e LaNi0,3Co0,7O3-d), foram aplicados em estudos catalíticos a partir da reação de conversão de CO a CO2 e apresentaram no início do processo catalítico (100 oC), o mesmo perfil em termos de eficiência catalítica e uma cinética de conversão lenta para temperaturas inferiores a 150 °C. Todavia, em altas temperaturas a perovsquita LaNi0,3Co0,7O3-d apresenta uma maior taxa de conversão de CO que a perovsquita SrCo0,8Fe0,2O3-d, 20 e 35 % respectivamente. Diferença provavelmente atribuída a morfologia e o tamanho médio de cristalito e partículas apresentados pelos materiais. Segundo os resultados, para ambos os materiais, o comportamento da atividade catalítica provavelmente, esta correlacionado com o tamanho de cristalito, sugerindo uma possível correlação entre tamanho de cristalito e área específica.
MEMBROS DA BANCA:
Presidente - 349801 - CARLSON PEREIRA DE SOUZA
Interno - 350247 - JOAO FERNANDES DE SOUSA
Externo ao Programa - 1300987 - CARLOS ALBERTO PASKOCIMAS
Externo à Instituição - MARTA LIGIA PEREIRA DA SILVA - UFERSA